作者：黄晓丹,傅英,陈禧翎,罗建明

【摘要】  目的 建立用HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷含量的方法。方法 采用安捷伦Agilent 1100型高效液相色谱仪,Gracesmart C18色谱柱,检测波长238 nm,以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL/min。结果 线性范围0.060 4～0.302 0 g(r＝0.999 8)；平均回收率为98.73%(n＝10),RSD＝1.61%。结论 本方法准确可靠,可用于清开灵胶囊中栀子苷含量的测定。

【关键词】  高效液相色谱法；清开灵胶囊；栀子苷；含量测定

    Abstract：Objective To establish a HPLC method for determination of geniposide content in Qingkailing Capsule. Methods HPLC with Gracesmart C18 was used and detection wavelength was 238 nm with acetonitrile-water (15∶85) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. Results The standard curve was linear over the range of 0.060 4～0.302 0 μg (r＝0.999 8). The average recovery was 98.73%, and RSD was 1.61%. Conclusion This method is reliable, accurate and suitable for the determination of geniposide in Qingkailing Capsule.
   
　　Key words：HPLC；Qingkailing Capsule；geniposide；content determination
 
    清开灵胶囊由金银花、板蓝根、栀子、水牛角、胆酸等组成,具有清热解毒功效,主治上呼吸道感染、病毒性感染、高热等症。栀子苷为栀子的主要有效成分之一,清开灵胶囊的质量标准目前未收载栀子苷含量测定方法,为了更好控制药品质量,我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中的栀子苷含量,实验结果表明,该方法分离度高、重复性好,获得了满意的结果。

　　1  仪器与试药
   
　　Agilent 1100型HPLC仪,Rev.B.02.01 SR1色谱工作站,
Gracesmart C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm)；超声波处理仪MUS/1006。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110749-200613)；清开灵胶囊样品(广州白云山明兴制药有限公司,批号Mk2901、Mk2902、Mk2903)。乙腈、甲醇为色谱纯。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件

    色谱柱为Gracesmart C18(250 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL[1]。

　　2.2  供试溶液的制备

　　2.2.1  对照品溶液的制备 

　　精密称取栀子苷对照品15.1 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置100 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1 mL含15.1 μg的溶液,即得。

　　2.2.2  供试品溶液的制备 

　　取本品10粒,除去胶囊壳,内容物精密称定,研细,取粉末0.25 g,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇20 mL,超声处理(功率300 W,频率33 kHz)30 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。

　　2.2.3  阴性样品溶液的制备 
　　
　　按处方组成,取除栀子外的其余药味,按工艺要求制成不含栀子苷的清开灵胶囊,再按供试品溶液的制备方法操作,得阴性样品溶液。

　　2.3  空白试验

    按上述仪器和实验条件,取Mk2901批供试品溶液、阴性样品溶液、栀子苷对照品溶液分别注入液相色谱仪,测定。结果供试品色谱图中,呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,且基线平稳,分离度好,阴性样品在此保留时间无色谱峰(见图1)。

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